联招化学·工艺流程：结晶与重结晶的条件选择

题目性质：自编仿真题——题目、材料、选项、数据与情境均为按课程标准与联招常见考点独立编写的原创仿真题，非真题原文，未取自任何题库、教辅或试卷；解析与采分点为教研整理，非官方评分标准。

一、考点定位与做题顺序

先记判据：溶解度随温度升高显著增大的物质（本题的物质 X）用冷却结晶（蒸发浓缩至近饱和 → 冷却 → 析晶）；溶解度随温度变化很小的物质（如 NaCl 型）用蒸发结晶；趁热过滤用于两种情形——除去不溶性杂质（防降温时目标物一起析出而损失），或让「溶解度随温度变化小」的杂质留在热母液里与目标物分开。

计算口径固定一条：析出量 = 降温前溶液中溶质的量 − 降温后该温度下溶剂能溶解的量；若中途蒸发了水，溶剂质量要按蒸发后的量重算，且必须先检查蒸发后是否仍未饱和（否则会提前析晶、口径就错了）。下面溶解度表与数据为自编示意数值，并逐处回代闭环，不代表真实物质的溶解度。

二、题目呈现

自编溶解度表（示意：g / 100 g 水）

| 温度 | 20 ℃ | 60 ℃ | 100 ℃ |

| --- | --- | --- | --- |

| 物质 X | 30 | 90 | 150 |

| 杂质 Y（随温度变化很小） | 35 | 36 | 37 |

题1

取 60 ℃ 时物质 X 的饱和溶液 190 g。
(1) 求其中含 X 与水的质量各多少；
(2) 将其降温至 20 ℃（不蒸发水、不带走水），求析出 X 晶体的质量，并回代验算；
(3) 若改为先在 100 ℃ 蒸发掉 20 g 水（此温度下不析晶），再降温至 20 ℃，求析出质量，并与 (2) 比较说明差别来源。

题2（简答）

结合上表说明：
① 为什么从含少量杂质 Y 的 X 中提取纯 X，宜用「蒸发浓缩＋冷却结晶」而不是「直接蒸干」？
② 为什么过滤要「趁热」进行一步、而析晶后又改为「冷却后过滤」？两步各自除掉什么？

题3（简答）

「重结晶」提纯固体时，选择的溶剂应同时满足哪三个条件？写出重结晶的四步操作，并说明为什么溶剂用量要「恰够在热时溶解、略少不宜过多」。

三、分步解析

题1 (1)　60 ℃ 时 X 的溶解度为 90 g / 100 g 水，故饱和溶液 = 90 g X + 100 g 水 = 190 g，与题给质量恰好一致：m(X) = 90 g，m(水) = 100 g。
回代：90/100 × 100 = 90 g，190 g = 90 + 100 ✓。采分点：由溶解度写出「溶质＋溶剂」组成 1 分、两数值各 1 分、回代 1 分。

题1 (2)　降温到 20 ℃，100 g 水最多溶解 X 为 30 g。析出量 = 90 − 30 = 60 g。
回代验算（两条）：① 剩余饱和溶液 = 30 g X + 100 g 水 = 130 g；原溶液 190 g − 析出 60 g = 130 g ✓。② 溶质守恒：析出的 60 g + 母液中 30 g = 原 90 g ✓。
采分点：写出 20 ℃ 溶解度 1 分、析出量 2 分、两条回代各 1 分、结论句 1 分。

题1 (3)　先检查蒸发后是否饱和：100 ℃ 蒸发 20 g 水后剩水 80 g，该温度下 80 g 水最多可溶 X = 150 × 80/100 = 120 g；而溶液中实际只有 90 g X，90 < 120，未饱和，故蒸发阶段不析晶，口径成立 ✓。
降温到 20 ℃，80 g 水最多溶 X = 30 × 80/100 = 24 g。
析出量 = 90 − 24 = 66 g。
与 (2) 比较：66 − 60 = 多析出 6 g。差别来源：蒸发掉了 20 g 水，使 20 ℃ 时母液能「留住」的 X 从 30 g 减到 24 g，少留 6 g，故多析出 6 g；本质不是温度更低，而是溶剂变少。
回代验算：剩余母液 = 24 g X + 80 g 水 = 104 g；蒸发后总质量 190 − 20 = 170 g，170 − 66 = 104 g ✓；溶质守恒 66 + 24 = 90 g ✓。
采分点：蒸发后水量 1 分、未饱和检查 2 分（这一步最值钱）、20 ℃ 溶解量 1 分、析出 66 g 1 分、差额与原因 1 分、两条回代各 1 分。

题2 ①　不能用「直接蒸干」：蒸干会把水全部除去，溶液中所有可溶性物质都一起析出——杂质 Y（20 ℃ 溶解度 35 g、随温度变化很小）也会全部混进产品，得不到纯 X。而「蒸发浓缩＋冷却结晶」利用了两条差异：① X 的溶解度随温度下降大幅减小（60 ℃ 90 → 20 ℃ 30，降幅 60 g），冷却时大量 X 析出；② Y 的溶解度几乎不随温度变（35 → 36 → 37），降温后仍大部分留在母液中。于是 X 选择性结晶、Y 留在母液，实现分离。采分点：指出蒸干使杂质共析 2 分、写出 X 的降幅 1 分、写出 Y 的温度不敏感 1 分、结论 1 分。

题2 ②　趁热过滤（在蒸发浓缩之后、冷却之前）：此时 X 尚未析出（温度高、溶解度大），过滤除掉的是不溶性杂质（泥沙、未反应残渣等）；若等冷却后再滤，X 晶体已析出，会被一并截留在滤渣里造成产品损失。
冷却后过滤（结晶之后）：此时 X 晶体已析出，过滤是收集产品（晶体为滤渣），而 Y 等可溶性杂质留在滤液（母液）中被带走；随后用少量冷水洗涤晶体、干燥。
一句话区分：趁热过滤「要滤液、弃滤渣」；冷却后过滤「要滤渣、弃滤液」——两次过滤的目的与留弃对象正好相反。
采分点：两步各写清除掉什么 2 分、趁热理由 1 分、留弃对象对比 2 分。

题3　溶剂三条件：① 目标物在热溶剂中溶解度大、冷溶剂中溶解度小（温差越大，回收率越高）；② 杂质要么在冷热溶剂中都不溶（可趁热过滤除去），要么都易溶（冷却后仍留在母液）；③ 溶剂不与被提纯物发生化学反应，且沸点适中、易挥发便于干燥。
四步操作：① 溶解——用最少量的热溶剂把粗品恰好溶成近饱和溶液（必要时趁热过滤除不溶杂质）；② 趁热过滤（若有不溶杂质）；③ 冷却结晶——缓慢冷却使目标物析出、杂质留母液；④ 过滤、洗涤、干燥——用少量冷溶剂洗涤晶体，减少溶解损失。
为什么溶剂不能过多：由题1 的计算口径可知，母液中「能留住」的溶质量 ∝ 溶剂质量；溶剂越多，冷却后留在母液里的目标物越多，析出量越少、收率越低。例如本题若水从 100 g 增到 120 g，20 ℃ 时可留住 36 g 而非 30 g，析出量从 60 g 降到 54 g。故应「恰够热时溶解」，略少无妨（可补加），过多则直接损失收率。
采分点：三条件各 1 分、四步各 1 分、溶剂用量理由 2 分、举数值佐证 1 分。

四、采分点对照

五、高频易错点

• 把溶解度 90 g / 100 g 水当成「饱和溶液 100 g 里含 90 g」，忽略分母是水不是溶液。
• 蒸发后再降温时忘记按剩余水量重算溶解度，仍用 100 g 水得 60 g。
• 漏掉「蒸发后是否仍未饱和」的检查：若 100 ℃ 时 90 g > 120 g 就会提前析晶，口径全变。
• 把「趁热过滤」和「冷却后过滤」的留弃对象搞反，或说成两次都是除杂。
• 重结晶题漏写「溶剂不与被提纯物反应」，或把洗涤写成用热溶剂（会溶解产品）。

六、小结与自查清单

• □ 先看清溶解度的分母是「100 g 水」，写出饱和溶液的溶质＋溶剂组成。
• □ 降温前算出溶剂质量；中途蒸发过水就要按剩余水量重算，并检查是否仍未饱和。
• □ 析出量 = 原有溶质量 − 降温后母液能溶的量，再用「质量守恒＋溶质守恒」各回代一次。
• □ 两次过滤分别写明「要滤液还是要滤渣」，别混成一句。
• □ 重结晶按四步写，并说明溶剂过多会降低收率（可举一组数值佐证）。

结晶题的所有条件都从一条曲线来：X 的溶解度随温度大起大落，所以能靠冷却选择性析出；Y 几乎不动，所以留在母液。计算上只要守住「溶质 + 溶剂 = 溶液」与「析出 + 母液 = 原有溶质」两条守恒，蒸发过水就按剩余水量重算，答案自己就闭环了。本题溶解度表、溶液质量与析出量均为自编示意数值，不代表真实物质的溶解度或工业参数。